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高純鋁中鎘、銀和銦的分析方法

2012-10-17 15:37:00 來源:礦秘書網 評論(0)
礦秘書網訊:高純鋁中鎘、銀和銦的分析方法本標準遵守GBT 1647—1978《冶金產品化學分析方法的標準總則和一般規定》

 附錄A

高純鋁中鎘、銀和銦的分析方法

測定范圍:鎘量:1X10-5%~2.5X10-4%; 錮量2X10-5%~5X10-4%;銀量1%~8X10-5%。

本標準遵守GBT 1647—1978《冶金產品化學分析方法的標準總則和一般規定》

A1.1鎘量的測定

Al.1 方法提要

試樣以鹽酸、硝酸溶解。在有氰化鉀—酒石酸存在下,以二硫腙—三氯甲烷溶液萃取分離,然后再以二硫腙—四氯化碳萃取,于波長518nm進行光度測定。

A1.2 試劑

Al.2.1 鹽酸(ρl.19g/mL)(GR),

Al.2.2 硝酸(ρl.42g/mL)(GR),

A1.2.3 酒石酸鉀鈉溶液(50%)。配制后應呈微堿性,過濾后用二硫腙—三氯甲烷溶液萃取至有機相為綠色,保存于石英器皿中。

Al.2.4 氫氧化鈉溶液(40%)(GR).

Al.2.5 氰化鉀溶液(10%),

A1.2.B 二硫腙—三氯甲烷溶(0.01%)。

Al.2.7 酒石酸溶液(2%)(GR).

Al.2.8 三氯甲烷。

Al.2.9 鹽酸輕胺溶液(25%)(GR),

A1.2.10 二硫腙—四氯化碳溶液(0.01%),用時用四氯化碳稀釋至0.002%,保存暗處,2天內使用。

A1.2.11 鎘標準貯備溶液,1mL含0.1mg鎘。

A1.2.12 鎘標準溶液,1mL含0.1Kg鎘。

A1.3 儀器

分光光度計。

A1.4 分析步驟

A1.4.1 測定數量:分析時應稱取2份試樣進行測定,取其平均值。

Al.4.2 試樣:稱取2.000g試樣。

Al.4.3 空白試驗:隨同試樣做空白試驗。

Al.4.4 測定

Al.4.4.1 將試樣(Al.4.2)置于100mL石英杯中。加人20mL水,30mL鹽酸(Al.2.1),10ml,硝酸(Al.2.2),激烈反應停止后置砂浴上在保持50ml,體積情況下緩緩加熱至試樣全部溶解,并蒸發至析出結晶(空白蒸至25~28mL)。加少量水并加熱使鹽類溶解后取下,移入聚乙烯杯中。加人30mL酒石酸鉀鈉(Al.2.3),混勻,用聚乙烯量杯加入30ml,氫氧化鈉(Al.2.4),混勻,加入2mL氰化鉀(Al.2.5),混勻。用塑料棒攪拌,待沉淀全部溶解后,使體積不超過100ml,,冷卻至室溫。

Al.4.4.2 將試液移人250mL,分液漏斗中,加人25ml,二硫腙一三氯甲烷(Al.2-6),萃取2min。將有機相轉人含25ml,酒石酸(Al.2.7)的另一分液漏斗中,再往水相中加10mL三氯甲烷(Al.2.8),振蕩0.5min。合并有機相(注意勿使堿液混入有機相)。將有機相與酒石酸用力振蕩5min,棄去有機相。加入5mL三氯甲烷(Al.2.8)振蕩洗滌水相,棄去有機相。加入0.5ml,鹽酸經胺(Al.2.9),3mI氫氧化鈉(Al.2.4),混勻。加入10.0mL二硫腙—四氯化碳溶液(Al.2.10)萃取1min,棄去水相。

Al.4.4.3 將有機相置于2cm比色皿中,以水為參比,于分光光度計波長518nm處測量其吸光度。

Al.4.4.4 將所得吸光度減去空白吸光度后,從標準曲線上查得相應的福量。..

Al.4.5 標準曲線的繪制

Al,4,5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg鎘的標準溶液(A1.2.12)分別置于一組聚乙烯杯中。用水稀釋至50mL,加30mL酒石酸鉀鈉(Al.2.3),10mL氫氧化鈉(Al.2.4),2ml氰化鉀(Al.2.5),混勻。冷卻至室溫。

Al.4.5.2 按Al.4.4.2和Al.4.4.3項進行操作。

Al.4.5.3 以鎘量為橫坐標,相應吸光度減去空白后為縱坐標,繪制標準曲線。

A1.5 分析結果的計算

按式(Al)計算錫的百分含量:Cd(%)=(m1/m0) X100 ..........................(Al)

式中:

m1—從標準曲線上查出的鎘量,g;

m0—試樣量,g。

A1.6 允許差

實驗室之間分析結果的差值不應大于表Al中所列的允許差。

表  Al    %

鎘量 允許差
0.00001~0.0001 0.00004
>0.0001~0.00025 0.00005

A2 錮量的測定

A2.1 方法提要

試樣以鹽酸、硝酸溶解。使銦與溴氫酸作用形成澳化銦絡合物,用乙酸丁酯萃取,再用鹽酸反萃后,使銦與結晶紫顯色,再以苯萃取,進行光度測定。

A2.2 試劑

A2.2.1 鹽酸(p1.19g/mL)(1+1)(GR).

A2.2.2 硝酸(p1.42g/mL).

A2-2-3 溴氫酸(5mol/L).

A2.2-4 乙酸丁酯。

A2.2-5 溴氫酸(5mol/L)。

A2.2-6 過氧化氫(30%)

A2.2.7 硫酸(2.5mol/L),

A2-2-8 抗壞血酸(l%).

A2.2.9 碘化鉀(4mol/L),

A2.2.10 硫代硫酸鈉(0.1mol/L),

A2.2.11 結晶紫(0.1%)

A2.2.12 苯。

A2.2-13 銦標準貯存溶液,1mL含1mg銦。

A2.2-14 銦標準溶液,1mL含0.01mg銦。

A2.3 儀器

分光光度計。

A2.4分析步驟

A2.41測定數量:分析時應稱取2份試樣進行測定,取平均值。

A2.4.3空白試驗:隨同試樣做空白試驗。

A2.4.4 測定

A2.4.4.1 將試樣(A2.4.2)置于石英杯中。加10mL水,30mL鹽酸(A2.2.1),10mL硝酸(A2.2.2),待溶解后在低溫加熱蒸干(不致析出氧化物)。加入20mL溴氫酸(A2.2-3),在低溫處蒸干,再加入20mL溴氫酸,如上述操作直至再加入溴氫酸時不產生溴為止。

A2.4.4.2 往杯中加入10mL水,40mL溴氫酸(A2.2.3)將鹽類溶解,移人分液漏斗中。加人25m1乙酸丁酯(A2.2.4),萃取2min,萃取反復進行兩次,合并有機相。向有機相中加入10mL溴氫酸(A2.2.5)振蕩洗滌一次,棄去水相。

A2.4.4.3 向有機相中加2滴過氧化氫(A2.2.6),20mL鹽酸(1+1)反萃,并反復反萃2次,合并水相于50mL石英杯中。加熱蒸發至干,加2mL硫酸(A2.2.7)溶解鹽類,并用2mL硫酸(A2.2.7)和2mL水將試液洗入50m1分液漏斗中。

A2.4.4.4 加入0.5mL抗壞血酸(A2.2.8),2mL碘化鉀(A2.2.9),0.2mL硫代硫酸鈉(A2.2.10),2mL結晶紫(A2.2.11),10.0mL苯(A2.2.12),萃取1min,棄去水相。放置30min

A2.4.4.5 將部分有機相置干2cm比色皿中,以苯為參比,于分光光度計波長610nm處測量其吸光度。

A2.4.4.6 將所測得吸光度減去空白吸光度后,從標準曲線上查得相應的銦量。

A2.4.5 標準曲線的繪制

A2.4.5.1移取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg銦的標準溶液(A2.2.14)分別置于一組50ml分液漏斗中,加入4mL硫酸(A2.2.7),2mL水。

A2.4-5.2按照A2.4.4.4和A2.4.4.5項進行操作。

A2.4.5.3以銦量為橫坐標,以相應的扣除空白的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

A2.5分析結果的計算

按式(A2)計算錮的百分含量..

In(%)=(m1/m0)X 100.......................(A2)

式中:

m1—從標準曲線上查出的錮量,g;

m0—試樣量,g。

A2.6 允許差

實驗室之間分析結果的差值不應大于表A2中所列的允許差。

表.. A2

銦量 允許差
0.00002~0.0002 0.00004
>0.0002~0.0005 0.00006

A3 銀量的測定

A3.1 方法提要

試樣用鹽酸、硝酸溶解。在pHl~3的溶液中,用二硫腙—四氯化碳將銀萃取富集。在酸性介質中借銀對錳-過硫酸反應體系的催化作用測定銀。

A3.2試劑

A3.2.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)(GR),

A3.2.2 硝酸(ρ1.42g/mL)(GR),

A3.2.3 抗壞血酸(5%)(GR),

A3.2.4 二硫腙一四氯化碳溶液(0.005%)

A3.2.5 硫酸(1+1)(GR)

A3.2.6 高氯酸(70%)(GR),

A3.2.7磷酸(1+1),

A3.2.8 硫酸錳(0.006mol/L),

A3.2.9 過硫酸鉀。

A3.2.10 銀標準貯備溶液,1mL含0.10mg銀。

A3.2.11 銀標準溶液,1mL含0.5μg銀。

A3.3儀器

分光光度計。

A3.4 分析步驟

A3.4.1 測量數量:分析時應稱取2份試樣進行測定,取其平均值。

A3.4-2 試樣:稱取0.5000g試樣。

A3.4.3 空白試驗:隨同試樣做空白試驗。

A3.4.4 測定

A3.4.4.1將試樣(A3.4.2)置于50ml石英杯中,加人10mL鹽酸(A3.2.1),3-5mL硝酸(A3.2.2),待激烈反應后置電熱板上繼續加熱至完全溶解,并蒸發至近干。取下,迅速加人5mL硝酸(A3.2.2),繼續加熱并慢慢擺動使附在杯上的鹽類濕潤下來,蒸發至玻璃狀,加入5mL硝酸(A3.2.2)繼續蒸發至玻璃狀(略有干涸也無妨)。加40mL水,加熱使鹽類完全溶解,冷卻后加入1mL抗壞血酸(A3.2-3)(如含鐵量極微可不加),用試紙檢查pH值應在1~3,否則用稀硝酸和氫氧化銨調節。

A3.4.4.2 將試液移入分液漏斗中,用少量水沖洗石英杯,洗滌液并入分液漏斗中。加入5mL二硫腙-四氯化碳(A3.2.4),萃取2-3min。將有機相分入另一分液漏斗中。再重復萃取一次.合并有機相。用5mL水將有機相萃洗一次,小心地將有機相濾入原燒杯中,低溫蒸干。

A3.4.4.3 加入0.5mL硫酸(A3.2.5),0.25mL高氯酸(A3.2.6),蒸發至冒白煙,冷卻,加0.5mL硝酸(A3.2.2),蒸發至近干。取下用2-3mL水沖洗杯壁,加入2mL磷酸(A3.2.7),加熱2-3min使殘渣充分溶解。溶清后取下,用少許水和擦棒擦洗杯壁,將其洗入25mL比色管中。

A3.4.4.4 加入1mL硫酸錳(A3.2.8),0.5g過?酸鉀(A3.2.9),稀釋至10mL,混勻。放人沸水中加熱7min,以流水迅速冷卻至室溫,準確稀釋至10mL,混勻。

A3.4.4.5將部分溶液置于Icm比色皿中,以水為參比,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度,

A3.4.4.6 將所測得吸光度減去空白吸光度后,從標準曲線上查得相應的銀量。

A3.4.5 標準曲線的繪制

A3.4.5.1 移取0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40μg銀的標準溶液(A3.2.11)分別置于一組石英杯中。各加人40mL水,2-3滴硝酸(A3.2.2)使pH在1-3之間。

A3.4.5.2 按照A3.4.4.2~A3.4.4.5項進行操作。

A3.4.5.3 以銀量為橫坐標,扣除空白后的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

A3.5 分析結果的計算

按式(A3)計算銀的百分含量:

Ag(%)=(m1/m2)X 100...............(A3)

式中:

m1—從標準曲線上查出的銀量,g。

m2—試樣量,g。

A3.6 允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表A3中所列的允許差。

表.. A3 %

銀量 允許差
1~8X10-5 2X10-5

附: 高純鋁質量標準YS/T275-2000(國標)

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責任編輯:金筱維

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